穿孔萃取法

 

穿孔萃取法是最早開發(fā)，直到現(xiàn)在仍在廣泛使用的方法。穿孔萃取法是測定家具中游離甲醛含量的傳統(tǒng)方法，是將試料鋸成較小的方塊（20mm×20mm左右），并規(guī)定一定的質量，然后用甲苯溶劑在沸騰溫度下蒸煮。穿孔法測定甲醛釋放量，基于下面兩個步驟：

 

第一步：穿孔萃取，把游離甲醛從板材中全部分離出來。先將溶劑甲苯與試件共熱，通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取，把甲醛轉溶于水中，然后進行測定。

 

第二步：測定甲醛水溶液的濃度。（1）用碘量法測定 在氫氧化鈉溶液中，游離甲醛被氧化成甲酸，進一步再生成甲酸鈉，過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉，在酸性溶液中又還原成碘，用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，測得游離甲醛含量。 （2）用光度法測定 在乙酰丙酮和乙酸銨混合液中，甲醛與乙酰丙酮反應生成二乙?；浔R剔啶，在波長為412nm時，它的吸光度最大。 穿孔法的優(yōu)點是設備投資少，操作簡單，測定時間短，一般為3-4h，測定結果重復性好，不受環(huán)境溫度和濕度的影響。缺點是測定成本高，受試件規(guī)模的限制，與實際釋放量之間存在差距，只適于未經(jīng)飾面的板材且與板材的含水率有關。由于裝飾層的存在，減小了樣品的暴露表面積，降低了樣品的表面釋放幾率，阻礙樣品的甲醛釋放，造成測試結果與實際數(shù)值之間的偏差較大，數(shù)據(jù)的可靠性差。因此，這種方法一般不適用于測定飾面板材的甲醛釋放量。

 

干燥器法

 

干燥器法測定基于下面兩個步驟：

 

第一步：收集甲醛。在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試樣，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。

 

第二步：測定甲醛濃度。用分光光度計測定試樣溶液的吸光度，由預先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。同時用蒸餾水代替萃取液作空白試驗，確定空白值Ab。此方法操作簡單，檢測周期相對較短，目前此方法應用非常普遍。但在實際檢測工作中還存在很多影響因素。

 

干燥器法的優(yōu)點在于模擬性強，與實際釋放情況比較接近，用乙酞丙酮法定量誤差?。旱朔椒y定結果受環(huán)境的溫度影響較大，22℃、25℃的測定值為20℃時的1.10-2.08倍；而巧℃、18℃的測定值僅為20℃的69%-91%；溫度為19℃、21℃的測定值為20℃時的0.92-1.06倍[3]。因此，該法僅適于在溫度和濕度可以控制的恒溫恒濕試驗室內進行。

 

這種方法目前在標準中規(guī)定為仲裁方法。將1m2表面積的樣品放入溫度（23±0.5）℃，相對濕度（45±3）%，空氣流速（0.1-0.3）m/s和空氣置換率（1.0±0.05）Ac/h控制在一定值的氣候箱內，甲醛從樣品中釋放出來，與箱內空氣混合，定期抽取箱內空氣，將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部溶入水中，測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積，計算出每立方米空氣中的甲醛量，以毫克每立方米（mg/m3）表示，抽氣是周期性的，直到氣候箱內的空氣中甲醛濃度達到穩(wěn)定狀態(tài)為止。該方法模擬實際使用的典型溫度、濕度和通風狀況等，最接近于實際使用的典型溫度、濕度和通風狀況等，最接近于實際使用狀態(tài)，檢測結果也是最能反映實際情況。但這種方法需要大型的檢測設備，檢測周期長，檢測成本高。